GBT 22968-2008
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ID： |
3ECAF8694B424D5C85921D0E656DAF69 |
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文件大小(MB)： |
0.55 |
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页数： |
12 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-6-24 |
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ICS 67.050,X 04 B,中华人民共和国国家标准,GB/T 22968—2008,牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、,多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的,测定 液相色谱丒串联质谱法,Determination of ivermectin, abamectin, doramectin and eprinomectin,residues in milk and milk powder-LC-MS-MS method,2008-12-3I 发布 2009-05-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局为在,数翻伪,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 22968—2008,刖 百,本标准的附录A、附录B为资料性附录,本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口,本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检,疫局,本标准主要起草人:林峰、吴映璇、姚仰勋、欧阳少伦、林海丹、庞国芳,I,GB/T 22968—2008,牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、,多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的,测定 液相色谱-串联质谱法,1范围,本标准规定了牛奶和奶粉中伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamectin)、多拉菌素(doramectin),和乙酰氨基阿维菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱ー串联质谱测定方法,本标准适用于牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定,本标准的方法检出限:牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5 Rg/kg,奶,粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌案和乙酰氨基阿维菌素均为40 Mg/kgo,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义,(GB/T 6379.1—2004,ISO 5725-1： 1994,IDT),GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT),GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD),3原理,牛奶中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙殯一二氯甲烷提取后,正,己烷脱脂,液相色谱-串联质谱检测,外标峰面积法定量,奶粉中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素用乙購提取后,正己烷脱脂,样品,溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量,4试剂和材料,除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的ー级水,4. I乙贋：色谱纯,4.2 二氯甲烷,4.3 甲醇,4.4 正己烷，使用前以乙贋饱和,4.5 氯化钠,4.6 乙晴-二氯甲烷溶液(4 + 1):分别量取80 mL乙膚(4.1)、20 mLニ氯甲烷(4. 2),混合均匀,4.7 饱和氯化钠水溶液,4.8 标准物质:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素，纯度ン99%,4.9 100 Hg/mL标准储备液:准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标,准品(精确至0.1 mg),用乙晴分别配制成100 fig/mL的标准贮备液,在ー 18 °C储存,GB/T 22968—2008,4. 10 0. 500 〃g/mL混合标准工作液:准确吸取0.500 mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基,阿维菌素标准储备液（4. 9）至100 mL容量瓶中,以乙廣稀释并定容,此混合工作液的浓度为,0. 500 ptg/mL。在ー20 ヒ储存,4.11 基质混合标准工作溶液:根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液（4. 10）,用空白样品提取液,配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液,使用前配制,4. 12 滤膜:〇. 2 2m,5仪器和设备,5. 1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾电离源,5. 2分析天平:感量0.1 mg和0. 01 g,5. 3离心机:转速大于或等于4 000 r/min,5.4 超声波水浴,5.5 涡旋混匀器,5.6 氮吹浓缩仪,6试样的制备与保存,6. 1牛奶,取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样,密封置4 c下保存,并标明标记,6.2奶粉,取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封,并标明标记,制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化,7测定步骤,7. 1提取,7. 1. I牛奶,准确称取2 g样品（准确至0.01 g）,置于25 mL离心管中，加入5 mL饱和氯化钠溶液（4. 7）,涡旋,混匀1 min,加入7. 5 mL乙購一二氯甲烷混合溶液（4. 6）涡旋混匀1 min,4 000 r/min离心5 min,上清,液转移至50 mL氮吹管中,离心管中再加入?. 5 mL乙購一二氯甲烷混合溶液，涡旋混匀1 min,4 000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL氮吹管中,45 ℃氮气吹干。准确加入2. 00 mL乙購至氮,吹管中,涡旋混匀1 min,加入3 mL乙庸饱和正己烷（4. 4）,涡旋混匀1 m……
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